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色譜自動(dòng)進(jìn)樣針的操作流程

更新時(shí)間:2014-09-15      瀏覽次數(shù):2663
1開(kāi)機(jī)  
① 準(zhǔn)備流動(dòng)相,過(guò)濾及超聲脫氣,樣品過(guò)濾并安裝色譜柱。  
② 打開(kāi)SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A電源,待各單元自檢通過(guò),再打開(kāi)LC-20AT電源。  
③ 排氣操作:打開(kāi)LC-20AT泵排空閥,按“Purge”鍵,泵開(kāi)始排氣運(yùn)行;按SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器“Purge”鍵,開(kāi)始排氣。  
④ 在計(jì)算機(jī)中雙擊“LCSOLUTION”圖標(biāo),進(jìn)入工作站,再雙擊“儀器1”進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。  
2編輯分析方法  
① 選擇“新建方法”:分別設(shè)定DetectorASPD-20A的波長(zhǎng),EndTime(采集停止時(shí)間),Pump泵參數(shù)(流量,zui大壓限等,在“”選項(xiàng)中還可以設(shè)置梯度進(jìn)樣),CTO-10Asvp柱溫等。  
② 保存方法:選擇“方法另存為”,文件命名為“*****.lcm”并保存方法。  
③ 查看及修改方法:雙擊“LCSOLUTION”圖標(biāo),點(diǎn)擊“儀器1”(此圖標(biāo)為一只羽毛筆在紙上書(shū)寫(xiě)),出現(xiàn)“分析編輯器”,點(diǎn)擊“文件”項(xiàng)下“打開(kāi)方法文件”調(diào)出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波長(zhǎng),流速等,修改以上參數(shù)后,點(diǎn)擊保存,退出。  
3系統(tǒng)運(yùn)行  
① 點(diǎn)擊圖標(biāo)“下載”傳輸方法,點(diǎn)擊圖標(biāo)“儀器開(kāi)關(guān)”,系統(tǒng)開(kāi)始運(yùn)行。  
② 檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致,等待系統(tǒng)平衡及儀器出現(xiàn)綠色“就緒”。  
注:一般情況下,由于流動(dòng)相交換平衡時(shí)間不定??梢杂^察SPD—20A檢測(cè)器吸收變化,如果吸收值穩(wěn)定不變,即認(rèn)為接近平衡,可以調(diào)零等待,確認(rèn)不變后,可以進(jìn)樣。  
4進(jìn)樣分析  
① 單針進(jìn)樣分析  
1)點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集-單次運(yùn)行”。  
2)編輯樣品信息、方法文件名、數(shù)據(jù)文件名及路徑、瓶號(hào)、架號(hào)及進(jìn)樣量。  
3)點(diǎn)擊“確定”后進(jìn)樣。  
4)待分析結(jié)束自動(dòng)進(jìn)行積分處理  
②連續(xù)進(jìn)針?lè)治? 
1)點(diǎn)擊“批處理”圖標(biāo),在批處理界面的助手欄中選擇“向?qū)?rdquo;,完成對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品及樣品進(jìn)樣方法、瓶號(hào)、架號(hào)、重復(fù)進(jìn)針次數(shù)和進(jìn)樣量及圖譜保存文件名的設(shè)置。  
2)保存批處理文件,點(diǎn)擊“運(yùn)行”進(jìn)行連續(xù)進(jìn)針采集數(shù)據(jù)。  
5數(shù)據(jù)處理  
① 點(diǎn)擊“再解析”進(jìn)入數(shù)據(jù)后處理。  
② 點(diǎn)擊“LC數(shù)據(jù)分析”,進(jìn)入數(shù)據(jù)再分析界面,打開(kāi)數(shù)據(jù)。  
③ 點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析參數(shù)”,對(duì)色譜圖進(jìn)行處理,主要更改“斜率“和“漂移”等參數(shù),進(jìn)行積分,同時(shí)減少不必要的組分。  
④ 點(diǎn)擊“定量”,改變定量參數(shù),待設(shè)置完成后點(diǎn)擊“確定”。  
⑤ 編寫(xiě)定性參數(shù)(化合物組分表):點(diǎn)擊“編輯”進(jìn)行參數(shù)更改后確定并保存,關(guān)閉窗口。  
⑥ 制作校正曲線:點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”進(jìn)入,選定需要的數(shù)據(jù)文件,設(shè)定校準(zhǔn)級(jí)別,建立校正曲線,并保存。  
⑦ 點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”,打開(kāi)需要分析的數(shù)據(jù)文件,點(diǎn)擊左下角“方法文件”,找到相應(yīng)的校準(zhǔn)方法,將其拖放到右邊的色譜圖上,之后自動(dòng)分析結(jié)果,點(diǎn)擊化合物組分表下方的“結(jié)果”,進(jìn)行查看并保存。  
6分析報(bào)告的打印  
① 點(diǎn)擊“報(bào)告格式”,建立報(bào)告模板包括文本框﹑樣品信息﹑色譜圖﹑定量結(jié)果等。  
② 點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”,選定需要打印的數(shù)據(jù)文件并拖至模板中,預(yù)覽確定后再按“打印”。  
7系統(tǒng)清洗(在此過(guò)程中可以關(guān)掉檢測(cè)器燈)  
① 如果使用緩沖液,先用5%的甲醇水沖洗流路近1小時(shí),然后更換為甲醇清洗30分鐘。  
② 如果使用有機(jī)溶劑或水,直接先用原流動(dòng)相清洗流路30分鐘,再更換為甲醇清洗30分鐘。  
8關(guān)機(jī)步驟  
① 點(diǎn)擊“儀器開(kāi)關(guān)”停止系統(tǒng)運(yùn)行。  
② 退出LCSOLUTION。  
③ 分別關(guān)各部分電源。  
④ 填寫(xiě)儀器使用及色譜柱使用等相關(guān)記錄。  
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